化学実験全集内検索 / 「管理人について」で検索した結果

• 管理人について
  管理人について 世界中の化学者が、実験のノウハウを集めたら、新しい科学に挑戦できるんじゃないか。 そう思って作り始めたページでしたが、ベースのベースを作ったところで力尽きていました。 管理人のたけふみの自己紹介です。 名前：たけふみ 略歴：1980年生まれ。 　　　大学で化学を専攻し、４年次に天然物化学の研究室へ配属。 　　　そのまま博士号を取得。 　　　現在は製薬企業に就職し、 　　　研究職として日々有機合成をしています。 そのほか、少しずつ増やしていきます。
• メニュー
  メニュー トップページ 管理人について ゲストブック 記事を書く際の注意 編集記録 テンプレート 練習用ページ 化学実験 全集 物質の取り扱い微量物質 揮発性物質 酸・塩基条件 定性・定量 官能基の特性 化合物各論 反応 一般操作 置換反応 付加・脱離反応 保護・脱保護反応 炭素鎖伸長反応 酸化・還元反応 金属カップリング反応 アニオンの反応 不斉反応 縮合反応 人名反応 単離精製 試薬・基質の精製 反応後の後処理 TLC カラムクロマトグラフィー　　　・HPLC　(未投稿) 濾過　(未投稿) 再結晶　(未投稿) 蒸留　(未投稿) 機器分析・構造解析 NMR MS IR　(未投稿) UV　(未投稿) 旋光度　(未投稿) 蛍光光度計　(未投稿) 融点　(未投稿) X線結晶構造解析　(未投稿) ESR　(未投稿) 事故・失敗危険な試薬　(未投稿) 危険な行為　(未投...
• 記事を書く際の注意
  記事を書く際の注意 現在，記事の投稿は受けて付けておりません。もう少し，管理人が記事を充実させるのをお待ちください。 　下記の項目に同意いただける方のみ，記事に加筆をしてください。 コンセプト 　それぞれの実験化学者が持っている実験のノウハウを集結し，痒いところに手が届く実験の手引きを作るということ。誰でも閲覧可能なwikiの形態を取ることで，学部4年生や他分野の科学者の様な実験初心者から，熟練した技術を持つ実験化学者まで，あらゆるニーズに応えられる様なwikiを作りたい。 分かりやすい内容であること 　コンセプトにあるように，実験初心者でも組み立てられるように，平素な表現で書いて下さい。この記事を見ただけで実験が組み立てられる。というレベルの記述をお願いします。 たくさんのコツを書き込む 　どんなにつまらないと思う内容でもかまいません。ノウハウの粋を集め...
• トップページ
  化学実験 全集 へようこそ 管理人のたけふみです。できることからコツコツと。。。ホントに少しずつですが、更新進めてみます。（11/10/31） 管理人のたけふみです。しばらくほったらかしにしてしまいました。閲覧数を見てびっくりしてます。やっぱりこのページのコンセプトってニーズがあるんでしょうか？ニーズがありそうなら、細々とでも更新再開しようかなと思っています。「更新して～」とか、「私も記事書くよ」とか、賛同していただける方、ゲストブックにコメントいただけませんか？もし声が多いようなら再開させていただきますので・・・。（10/09/21） 『科学的である』とは，『再現性があること』にほかならない。 すなわち，科学論文に記述された全ての事象は再現されなければならない。 しかしながら，実際に論文に従って実験をすると，記載されたとおりの結果が 得られない事がよく...
• ゲストブック/コメントログ
  2000おめ -- (tuo) 2010-02-25 01 33 36 気になってたまにチェックしてました。ぜひ更新してください～♪応援してます！ -- (ぴの) 2010-09-27 23 30 24 私も勿体無いと思っていました。頑張ってください！ -- (通りすがり) 2010-10-07 12 01 57 ありがとうございます。少しずつ更新しようかなと思い始めました。よーし。 -- (たけふみ) 2010-10-07 19 00 14 近年は『研究室で役立つ有機実験のナビゲーター』、『研究室ですぐに使える 有機合成の定番レシピ』といった有用な書籍が出ていますが、それらでもまだまだかゆいところに手が届いていないのが実情です。従来研究室内での口伝えでしか得られなかった知識をWebに集積することはとても有意義なことだと思います。 -- ...
• 編集記録/コメントログ
  今日はBirch還元。なかなか更新できないなぁ。 -- (たけふみ（管理人）) 2007-10-05 00 36 33 脱トリチルしたのでトリチル基。まだまだ。 -- (たけふみ（管理人）) 2007-10-11 01 02 27 保護基関連を書き加えた。徐々に徐々に充実させるぞ。 -- (たけふみ（管理人）) 2007-10-11 18 33 33 ちょっとはかどった。化合物各論を作った。 -- (たけふみ（管理人）) 2007-10-12 00 14 37 実験器具を図にしてみた。 -- (たけふみ（管理人）) 2007-10-23 00 51 27 最近は更新してないんですか？ 勿体無い･･･。 -- (客) 2008-11-26 18 32 12 IP化のとこなどとても参考になりました。是非とも更新してください...
• 編集記録
  編集記録 どのページを編集したのか，記録してください。 名前 コメント すべてのコメントを見る IP化のとこなどとても参考になりました。是非とも更新して...
• ゲストブック
  ゲストブック もし再開の要望や、記事を書きたいなどの要望がありましたら、 コメントを頂ければと思います。 はたして、化学のノウハウを集めたWikiにどれだけのニーズがあるのでしょうか・・・？ 名前 コメント すべてのコメントを見る ...
• 物質の秤量
  物質の秤量 戻る ここでは，物質の秤量法について述べる。 なお，非常に微量名物質の秤量にはここに述べるのとは異なる秤量法がある。それについては微量物質を参考の事。 固体の秤量 液体の秤量 物質の全量を秤量したい場合 風袋を採って秤量する。 大量にある物質の一部を秤量したい場合 天秤を用いて直接重さを量る。もしくは，密度を調べて体積から重量を得る。 気体の秤量
• 実験の考察
  実験の考察 戻る ここでは，合成反応を行った際，考察すべき点について述べる。 構造解析と構造決定 反応の収支と改善点の考察
• MS
  MS　質量スペクトル 仕組み質量スペクトルについて サンプルの調整 測定法MALDI ESI FAB 構造解析イオンピークの解釈 同位体ピーク フラグメントイオン
• NMR
  NMR 仕組み核磁気共鳴について サンプルの調整重溶媒 サンプルの溶解 測定法1H-NMR 13C-NMR H-H COSY HMQC HMBC 構造解析一次構造の決定 立体化学の決定
• 化合物各論
  化合物各論 　化学は物質が全てである。ここでは，個々の化合物についての各論をまとめる。 　記事を編集する際には，一つの化合物についてできる限り多くの名前で登録してもらいたい。 アルファベット順 ［A］ Acetone dimethylacetal ［B］ Benzenethiol Benzyl bromide BnBr α-Bromotluene ［C］ m-Chloroperbenzoic acid 3-Chloroperbenzoic acid Chlorotriethylsilane mCPBA ［D］ Dichloromethane Diethylether　(未投稿) 2,2-Dimethoxypropane DMF N,N-Dimethylformamide ［E］ Ethanol　(未投稿) Ethyl acetat...
• 化学用語解説
  一般操作 　化学用語について解説を述べる。 アルファベット順 絶対立体配置　(未投稿) 相対立体配置　(未投稿) 五十音順 絶対立体配置　(未投稿) 相対立体配置　(未投稿)
• 試薬の添加
  試薬の添加 戻る 　試薬を反応系内に加える際の方法について述べる。 固体の添加 　漏斗を用いて手早く加える。 液体の添加 全量を加えなければならない場合 　キャニュラートランスファーによる。 少量の物質の場合 　ストック溶液にして加える。 それ以外の場合 　シリンジで加える。 気体の添加 　雰囲気にするか，バブリングする。
• TLC
  TLC 薄層クロマトグラフィー TLCについてTLCの仕組み 準備固定相の選択 溶媒の検討 展開層の準備 実験展開 発色操作 解釈スポットの移動度 スポットの形状 スポットの発色 TLCを用いた分取
• プラグイン
  @wikiにはいくつかの便利なプラグインがあります。 アーカイブ コメント ニュース 動画(Youtube) 編集履歴 関連ブログ これ以外のプラグインについては@wikiガイドをご覧ください = http //atwiki.jp/guide/
• DMF
  N,N-Dimethylformamide (DMF) 戻る #ref error ：ご指定のファイルが見つかりません。ファイル名を確認して、再度指定してください。 (THP01.png) 　［略］　DMF 　［和名］N,N-ジメチルホルムアミド 　汎用の非プロトン性極性溶媒。極性が非常に高く，様々な物質を溶解する優れた溶媒。しかし，沸点が高く減圧濃縮による留去が困難。水とも任意の割合で混じりあう。 　反応剤となることもある。 　反応性を有する溶媒であるため，条件によっては使用できない。 物性 構造式 示性式 Me2NCHO 分子式 C3H7ON 分子量 73.09 CAS No. 68-12-2 沸点 153 ℃ 融点 -61 ℃ 密度 0.944 g/mL Rf値 使われている反応 Vilsmaier反応　(未投...
• 微量物質の定量
  微量物質の定量 　微量物質は，電子天秤で秤量できるほどの質量を持たない。 そのため，天秤以外の方法で質量を求める必要がある。 電子天秤を用いて秤量する場合の最小値 　電子天秤で風袋を用いて質量を量るとき，その限界は1 mg程度であろう。 それよりも小さな量になると，誤差が大きすぎてとても信頼できる数値を得られない。 薬さじを使って量り取る場合は割と信頼性があるとされる。 実験プロトコル UVスペクトルを用いた定量法 その微量物質を一度でも定量した事があるのならば， その際にUVスペクトルを測定しておくべきである。 ＋　質量既知の化合物についてUVスペクトルを測定する。 ＋　吸収極大波長λmaxとその吸光係数を算出する。 ＋　微量化合物のUVスペクトルを測定する。 ＋　λmaxにおける吸光度から，微量化合物の濃度を決定する。 ＋　濃度と溶液の体...
• 一般操作
  一般操作 　合成における一般操作について述べる。この項の文章を読めば，基本的な合成の実験操作が理解できる。 総論実験の準備 合成反応の手順 実験の考察 実験　反応反応容器の選択 物質の秤量 系内雰囲気の置換 試薬の添加 反応の追跡　(未投稿) 実験　ワークアップクエンチ　(未投稿) 分液操作　(未投稿) 脱水乾燥　(未投稿) 実験　反応後適した精製法の選択　(未投稿) 反応収支の考察　(未投稿) 構造決定　(未投稿) 条件設定反応のスケールアップ 低温条件 加熱条件　(未投稿) 禁水条件　(未投稿) 遮光条件　(未投稿) 不均一系の反応　(未投稿) 脱水縮合反応における脱水　(未投稿) 実験器具各論 器具の名前 図 反応容器 枝つきフラスコ　(未投稿) 試験管　(未投稿) ナス型フラスコ 三口フラスコ　(未投稿) 反応容器と組み合わせて使う器具 攪拌子　(...
• 反応容器の選択
  反応容器の選択 戻る 　ここでは，合成反応における反応容器の選択について述べる。 反応容器の選択には，2つの要素がある。 容器の種類 　単純な反応ではナス型フラスコが濃縮などの扱いに便利である。 キャニュラーを使う，厳密な温度調節が必要である。などの場合には，口が二つ以上あるものを選択するとよい。 大まかには溶液の量でフラスコの種類を選択する。 溶液量 容器 100 mL 三口フラスコ二口フラスコ 口がたくさんあり，壁面を洗いながら溶媒を添加できるなど利点が多い。 1 mL～100 mL 精密合成 一般合成 枝つきフラスコ 横から試薬を添加できるため，キャニュラーなどの使用が可能である。 ナスフラスコ そのまま濃縮や蒸留等の諸操作に移ることが可能で扱いやすい。 1 mL～5 mL 試験管 条件検討などでたくさんの反応を同時...
• Acetonide (アセトニド)
  Acetonide (アセトニド) 戻る 詳しい本Greene s PROTECTIVE GROUPS in ORGANIC SYNTHESIS p.306 　アセタール系の保護基で，2つの水酸基を同時に保護できる橋架け型の保護基。 　アセタール系の保護基の特徴は，酸で簡単に外せると言う点である。 それはつまり酸に弱いと言う事を示しており，ほとんどの酸条件にもたない。 しかしながら，酸以外のほとんど全ての条件に耐えるという頑丈さが持ち味。 　アセトニド基の最大の特徴は，1,3-ジオールを保護した際に， ジオールの立体化学を決定できると言う点である。 この手法については，別項にて記載する。 保護基の反応性 (◎：反応する　○：反応性がある　×：反応しない　△：特殊な反応をする) 酸 塩基 酸化 還元 求核剤 ヒドリド 熱 0....
• 溶媒の乾燥
  溶媒の乾燥 戻る 詳しい本　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　実験化学講座 　反応を行う際，ほとんど必ず用いる事になる溶媒。基質や試薬の物質量に対し，溶媒の物質量はあまりにも大きい。 　物質量が多いという事は，溶媒にごく少量含まれている不純物が基質の物質量に匹敵する場合すらあるのである。特に少量スケールの精密合成において，不純物の混入は非常に重要な問題である。 　一般に，溶媒に含まれる不純物について重要なものは水である。 実験プロトコル 蒸留塔 　最も一般的な脱水法。還流と蒸留を一つの装置で行い，そのままシリンジを用いて溶媒を取る事ができるようにした装置。蒸留塔下のフラスコに溶媒と乾燥剤を入れ，しばらく還流したのちに溶媒溜めに溶媒を溜め，その溶媒を取る...
• 実験の準備
  実験の準備 戻る ここでは，合成反応を行うのにあたって，実験前に考察すべき準備について述べる。 仕掛ける反応の種類を決定する 　合成反応のまず最初の手順は，仕掛ける反応を決める事である。 どのような官能基変換が行いたいのか，カップリング反応を行いたいのかを決める。 反応を決める際には，SciFinderが役立つ。 参考となる文献を準備する 　反応開発の研究でない限りは，これから行おうとする実験には必ず参考となる実験手順が存在する。つまり，過去に全く類似の反応例が存在しない反応をいきなり行うというのは無謀である。まずは，参考となる類似の実験例を探す。 科学論文 　論文には実験項が記載されている。したがって，類似の反応を探し当てたならば，その論文の実験項に従って実験を行うのが第一選択である。 実験化学講座 　化学実験のほとんど全てを網羅する実験書...
• プラグイン/ニュース
  ニュース @wikiのwikiモードでは #news(興味のある単語) と入力することで、あるキーワードに関連するニュース一覧を表示することができます 詳しくはこちらをご覧ください。 ＝＞http //atwiki.jp/guide/17_174_ja.html たとえば、#news(wiki)と入力すると以下のように表示されます。 【グランサガ】リセマラ当たりランキング - グランサガ攻略wiki - Gamerch(ゲーマチ) 【まおりゅう】八星之紋章交換のおすすめ交換キャラ - AppMedia(アップメディア) Among Us攻略Wiki【アマングアス・アモングアス】 - Gamerch(ゲーマチ) マニュアル作成に便利な「画像編集」機能を提供開始！ - ナレッジ共有・社内wikiツール「NotePM」：時事ドットコム - 時事通信 マニ...
• ナスフラスコ
  ナス型フラスコ 戻る 　　ナスの形をしたフラスコ。共通スリの口を一つ持ち，底部は丸く雫状になっている。 そのため，軸を傾けて回転させた際に溶液が壁に作る膜の表面積が大きい。 このことは，ロータリーエバポレーターにおいて効率よく溶媒の留去が可能であることを示している。 名称 ナス型フラスコ 別称 ナスフラスコ 用途 有機実験全般 入手 市販 相場 1000円 Tips ナスフラスコのスリが外れなくなった。 ヒビの入ったナスフラスコは直ちに使用をやめるべきか。 ナスフラスコの表面に白い汚れがついて取れない。 問題ナスフラスコのスリが外れなくなった。 回答木槌で軽く叩くと取れることが多い。 概要 原因 解決法 上へ 問題ヒビの入ったナスフラスコは直ちに使用をやめるべきか。 回答やめるべきである。ごく弱い衝撃や減圧などで破...
• THP (テトラヒドロピラニル) 基
  THP (テトラヒドロピラニル) 基 戻る Greene s PROTECTIVE GROUPS in ORGANIC SYNTHESIS p.59 水酸基に対する保護基で，塩基や求核剤に対して安定。 酸を用いて簡単に外す事ができる手軽な保護基。 保護基の反応性 (◎：反応する　○：反応性がある　×：反応しない　△：特殊な反応をする) 酸 塩基 酸化 還元 求核剤 ヒドリド 熱 0.1 N HCl (pH 1) 0.1 N NaOH (pH 12) CrO3, Py H2, Pd RLi LAH 150 ℃ ◎ × × × × × × 実験プロトコル 保護 Brenady, K. F. et al. J. Org. Chem. 1979, 44, 1438. DHP, TsOH, CH2Cl2, 20 ℃, 1.5 h, 100% ...
• THP (テトラヒドロピラニル)
  THP (テトラヒドロピラニル) 基 戻る 詳しい本　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　Greene s PROTECTIVE GROUPS in ORGANIC SYNTHESIS p.59 #ref error ：ご指定のファイルが見つかりません。ファイル名を確認して、再度指定してください。 (THP01.png) 水酸基に対する保護基で，塩基や求核剤に対して安定。 酸を用いて簡単に外す事ができる手軽な保護基。 保護基の反応性 (◎：反応する　○：反応性がある　×：反応しない　△：特殊な反応をする) 酸 塩基 酸化 還元 求核剤 ヒドリド 熱 0.1 N HCl (pH 1) 0.1 N NaOH (pH 12) CrO3, Py H2, Pd RLi LA...
• Me2C(OMe)2
  Acetone dimethylacetal 戻る 　［別名］2,2-Dimethoxypropane 　［和名］アセトンジメチルアセタール，2,2-ジメトキシプロパン 　アセトニド化試薬。 　弱い酸条件にさらすと，メタノールの脱離を伴ってオキソニウム種を生じる。このオキソニウム種にヒドロキシル基が反応する事でアセタール交換が起こり，アセトニド化が進行する。 　水との反応によってアセトンとメタノールに分解する。 物性 構造式 示性式 Me2C(OMe)2 分子式 C5H12O2 分子量 104.15 CAS No. 77-76-9 沸点 83 ℃ 密度 0.847 g/mL(25 ℃) 実験法 入手 　市販されている。 精製 　水と反応してメタノールとアセトンに分解している。 　アセトニド化反...
• 酸・塩基条件
  酸・塩基条件 　酸・塩基は，化学実験において最も重要な性質のひとつである。 ほとんど全ての実験において，酸・塩基条件を考慮すべきである。 この項では，酸・塩基に関するノウハウを記す。 酸性と塩基性　(未投稿) pH の測定　(未投稿) 酸に弱い物質 塩基に弱い物質　(未投稿)
• Bn (ベンジル)
  Bn (ベンジル) 戻る 詳しい本Greene s PROTECTIVE GROUPS in ORGANIC SYNTHESIS p.102 　水酸基に対する保護基で，塩基や求核剤に対して安定。 酸や還元反応を用いて簡単に外す事ができる手軽な保護基。 　いくつかの全合成において，最終段階でのベンジル基の脱保護に失敗している。 一般には簡単にはずせるが，例外が知られているので注意が必要である。 　また，保護されるヒドロキシル基酸素のローンペアが配位能を保持する。 この点においてシリル系保護基と対照的である。 保護基の反応性 (◎：反応する　○：反応性がある　×：反応しない　△：特殊な反応をする) 酸 塩基 酸化 還元 求核剤 ヒドリド 熱 0.1 N HCl (pH 1) 0.1 N NaOH (pH 12) C...
• CH2Cl2
  Dichloromethane 戻る #ref error ：ご指定のファイルが見つかりません。ファイル名を確認して、再度指定してください。 (THP01.png) 　［別名］Methylenechloride 　［和名］ジクロロメタン，塩化メチレン，メチレンクロリド，塩メチ，メチクロ 　汎用の非プロトン性溶媒。物質の溶解性が非常に高く，沸点も低いためによく用いられる溶媒。 　水よりも比重が大きいため，水との分配操作の際にはジクロロメタン層が下層になる。 　極性が中程度なのにも関わらず化合物を良く溶解するという特性は他にない特性である。ジクロロメタン中では，化合物の極性相互作用が顕著になる。すなわち，配位結合が強く現れるなどの作用がある。 　塩基に対して反応性を持つ。従って塩基性条件の反応には用いてはならない。 注意 　...
• 合成反応の手順
  合成反応の手順 戻る ここでは，合成反応を行うのにあたって，その手順を説明する。 実験装置を組む 　実験装置を組む際には，反応系が禁水なのか，嫌気条件なのか等の注意点が存在する。 基質を秤り取る 　秤量もしくは風袋で計測する。 反応を行う 　一般的な手順を，当サイトにおける実験プロトコル記載法に従って示す。 　ナスフラスコ 　　　│ 　　　│←SM 　　　│←バー，窒素置換 　　　│←溶媒 　　　│←試薬 　　　│反応温度, 時間 　　　│ 　　　│←クエンチ用水溶液 　　　│ 　　　│Ext. (抽出溶媒) 　　　│wash. (brine) 　　　│dring (Na2SO4) 　　　│ 　　　│column 　　　↓ 　　目的物 　以上が一般的な実験手法である。ほとんど全ての反応がこの操作の応用である...
• テンプレート
  Bn (ベンジル) 戻る 詳しい本Greene s PROTECTIVE GROUPS in ORGANIC SYNTHESIS p.102 #ref error ：ご指定のファイルが見つかりません。ファイル名を確認して、再度指定してください。 (Bn.png) 　水酸基に対する保護基で，塩基や求核剤に対して安定。 酸や還元反応を用いて簡単に外す事ができる手軽な保護基。 　いくつかの全合成において，最終段階でのベンジル基の脱保護に失敗している。 一般には簡単にはずせるが，例外が知られているので注意が必要である。 #ref error ：ご指定のファイルが見つかりません。ファイル名を確認して、再度指定してください。 (Bn01.png) 　また，保護されるヒドロキシル基酸素のローンペアが配位能を保持する。 この点においてシリ...
• 人名反応
  人名反応 　人名反応に付いてまとめた。
• ヒドロキシル基　OH
  ヒドロキシル基　OH 戻る #ref error ：ご指定のファイルが見つかりません。ファイル名を確認して、再度指定してください。 (OH.png) 　水酸基。 ここで述べる水酸基とは，OHの結合した炭素が1)sp3炭素であり，2)OH以外のヘテロ原子と結合していないものを言う。 ベンゼン環に結合したOHはフェノール，二重結合に直接結合したものはエノール，OHが結合した炭素がさらにOと結合しているものはヘミアセタール，Nはヘミアミナール，=Oであればカルボン酸である。 #ref error ：ご指定のファイルが見つかりません。ファイル名を確認して、再度指定してください。 (OH03.png) 　反応性の高い活性なプロトンをもち，容易に脱プロトン化しアルコキシドとなる。 水酸基を修飾しようとする際には，このアルコキシドを用...
• NaH
  Sodium hydride 戻る NaH 　［和名］水素化ナトリウム 　ソジウムハイドライドと呼ばれる事もある。 　構造式から一見してヒドリド源になるような印象を持つが，実際にはヒドリドを放出する能力はなく，塩基としての作用のみを持つ。 　吸湿性が高いため，鉱油(mineral oil)にまぶした状態(60%鉱油分散物：全体の60%の重量が水素化ナトリウム)で市販されている。鉱油分散物はべたべたした灰色の「おから」のような見た目をしているが，純粋なものは白色でさらさらの粉末状である。 物性 構造式 NaH 示性式 NaH 分子式 NaH 分子量 24.00 CAS No. 7646-69-7 融点 800 ℃ Rf値 鉱油がほとんどの溶媒系で1.0 実験法 入手 　60%鉱油分散物として市販されている。 精製 ...
• 官能基の特性
  官能基の特性 　官能基によって化合物の特性はほとんど決まる。 この官能基に付いて述べる。 ヒドロキシル基　OH エーテル　O　(未投稿) アミノ基　NH2 カルボニル基　C=O ハロゲン基　X　(未投稿) アルキル基　R　(未投稿) アリル基　R　(未投稿) アリール基　Ar　(未投稿) ジアゾ基　N2　(未投稿) カルボジイミド基　N=C=N　(未投稿)
• ヒドロキシル基のハロゲン化
  ヒドロキシル基のハロゲン化 詳しい本　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　実験化学講座　13巻　炭化水素・ハロゲン化物 #ref error ：ご指定のファイルが見つかりません。ファイル名を確認して、再度指定してください。 (THP01.png) 　ヒドロキシル基に対して行う置換反応。ヒドロキシル基はそのままでは脱離能が高くないため，トリフェニルホスフィンを用いて活性化させる。反応は収率良く進行する。 ハロゲン源 　ハロゲン源としては下記の化合物が用いられる。 導入したいハロゲン Cl Br I ハロゲン源 CCl4 CBr4 I2 反応機構 　トリフェニルホスフィンがトリフェニルホスフィンオキシドになろうとする力がドライビングフォースとなっている。 　トリフ...
• 低温条件
  低温条件 　合成反応を制御する際，温度の調節は重要である。 加温が反応の進行を促進するのに対して，冷却がもたらすのは， 選択性の向上と副反応の低減である。 また，反応速度の低下も引き起こすため，遅い反応では注意が必要である。 選択性の向上 　一般に，立体選択的な反応において望みのAと望みでないBが生成するとき，ある温度で収率がA Bで得られている場合に，反応温度を下げる事によってAの生成比が大きくなる。 副反応の低減 　室温で反応を行った際，目的の反応が十分進行しているにもかかわらず，望みでない反応も同時に起こっている様な場合，反応温度を下げる事によって望みでない副反応を抑えることができる場合がある。 過反応の制御 　エステルをアルデヒドに還元する場合において，反応温度を-78度に保つと，1段階目の反応で形成された錯体が安定に存在できる。そのため2度目の還...
• 系内雰囲気の置換
  系内雰囲気の置換 戻る 　最も単純な反応では，反応容器内には空気が充満している。 この状態で反応をすると， 湿気によって反応剤が湿る。 酸素による酸化が起こる。 二酸化炭素によって系内が酸性に傾く。 これらの問題点が生じる可能性がある。 空気雰囲気で問題ない反応 湿気に弱い反応 酸素を嫌う反応 二酸化炭素に注意する反応 シリル化反応 金属反応全般 金属クロスカップリング 加水分解反応 窒素置換 　系内を窒素で置換する方法を示す。 実験手順 手順 図 解説 1 ゴム風船にゴム管をつないだ道具を作る。ゴム風船は内側に粉が付いている。これが系内に混入するのを防ぐため，表と裏をひっくり返して使う事。ゴム風船とゴム管をつなぐときには輪ゴムを使ってきつくとめる。このようにして作ったゴム風船に窒素を入れる。最初から入っている空気を追い出すため，窒素...
• TEMPO酸化
  TEMPO酸化 戻る 詳しい本 #ref error ：ご指定のファイルが見つかりません。ファイル名を確認して、再度指定してください。 (THP01.png) 　アルコールに対する酸化反応。 触媒量のTEMPOを共酸化剤として、二層系で反応を行う。 1級アルコールに対してはアルデヒドを，2級アルコールに対してはケトンを与える。 酸化剤として次亜塩素酸ナトリウム水溶液を用いることと、 分液操作のみで試薬由来の不純物を除くことができるため、大量合成に向いている。 反応機構 反応の特徴 　DMPを用いた酸化や、Swern酸化と比べ、試薬が非常に安価である。 反応終了後に分液操作のみで目的物を得られること、反応が速いこと、 官能基選択性が高いことなどから、非常に有用な反応である。 ただし、添加する試薬の種類が多いため、反応を仕込むのは面倒。 ...
• mCPBA
  m-Chloroperbenzoic acid (mCPBA) 戻る 　［別名］3-chloroperbenzoic acid 　［略］　mCPBA 　［和名］メタクロロ過安息香酸，3-クロロ過安息香酸 　強力な酸化剤。爆発性があるために注意を要する。 注意 　金属と反応して爆発するので，プラスチック製の薬さじで取ること。 市販のものは70%ほどの純度として売られており，爆発の危険性は少ないが十分に注意する。なお70%の残りはメタクロロ安息香酸である。 物性 構造式 示性式 ClC6H4CO3H 分子式 C7H5O3Cl 分子量 172.57 CAS No. 937-14-4 融点 69-71 ℃ Rf値 実験法 入手 　70%のものが市販されている。 精製 　再結晶による。再結晶において得られた純度の高いm...
• BnBr
  Benzyl bromide 戻る 　［和名］ベンジルブロミド，ベンジルブロマイド，臭化ベンジル 　ベンジル化反応に用いられる試薬。揮発性で催涙性。 注意 　催涙性がある。この試薬を用いた反応は専ら窒素雰囲気下で行われる。従って，ベンジルブロミドが大気中に揮発する事はない。しかし，カラム精製の段階や器具洗浄の際に蒸気が飛散し，実験室にいる人たちが涙を流す事になる。扱いに注意する事。 物性 構造式 示性式 BnBr 分子式 C7H7Br 分子量 171.03 CAS No. 100-39-0 沸点 198-199 ℃ 融点 -3--1 ℃ 密度 1.438 g/mL(25 ℃) Rf値 実験法 入手 　市販。 ベンジル化反応 　塩基と水酸基を作用させて生じたアルコキシド溶液に対してシリンジで滴下する。反応性が低い時...
• Birch還元
  Birch還元 戻る 詳しい本Strategic Applications Of Named Reactions In Organic Synthesis Background And Detailed Mechanics 250 Named Reactions p. #ref error ：ご指定のファイルが見つかりません。ファイル名を確認して、再度指定してください。 (THP01.png) 　一電子還元反応。 　ベンゼン環やオレフィンなどのπ電子系に対して還元反応が起こる。 　特に有用なのはベンゼン環を有する保護基の脱保護反応であろう。 反応機構 　1電子付加によって生じたラジカルアニオンがプロトンを拾ってラジカルとなる。生じたラジカルがさらに1つ電子をもらい，アニオンを生じ，プロトンを拾う事で反応が終了する。 反応の特徴 ...
• Tr (トリチル)
  Tr (トリチル) 基 戻る 詳しい本　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　Greene s PROTECTIVE GROUPS in ORGANIC SYNTHESIS p.152 水酸基に対する保護基で，塩基や求核剤に対して安定。 弱い酸を用いて簡単に外す事ができる手軽な保護基。 保護基の反応性 (◎：反応する　○：反応性がある　×：反応しない　△：特殊な反応をする) 酸 塩基 酸化 還元 求核剤 ヒドリド 熱 0.1 N HCl (pH 1) 0.1 N NaOH (pH 12) CrO3, Py H2, Pd RLi LAH 150 ℃ ◎ × ◎ × × × × 実験プロトコル ○保護 TrCl, DMAP, DMF, 25 ℃, ...
• 反応のスケールアップ
  反応のスケールアップ 　少量スケールでの反応が収率良く進行し，その条件を用いていざ大量スケールの合成を行おうという場合，考慮すべきポイントがある。 示量的と示強的 　数値には，示量的なものと示強的なものがある。 　・示量的 　量を表す数値。体積や質量など，物質の量そのものに依存する数値。 　・示強的 　性質や強さを現す数値。温度や気圧など，物質の量に依存しない数値。 　この二つの数値をきっちりと区別し，示量的な数値のみ，スケールアップする事。基質の量を2倍にするならば，そのほか全ての示量的な数値も2倍にする。 示量的 示強的 スケールアップする スケールアップしない 化合物の質量 反応温度 溶液の体積 圧力 反応時間 スケールアップに付随する問題点 　スケールアップは，基本的に示量性数値をすべて等倍にすればよいのである。ところが，実際...
• どの条件でエステル化するか
  どの条件でエステル化するか 戻る 詳しい本　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　XXXXXX #ref error ：ご指定のファイルが見つかりません。ファイル名を確認して、再度指定してください。 (THP01.png) 　エステルの合成は、基本的にはごく簡単な反応である。 メチルエステル化 　メチルエステル化は、エステル化の中でもとりわけ重要な反応である。 なぜなら、メチルエステルはカルボン酸の最もよく用いられる保護基だからであり、 カルボン酸を保護したいと考えたらまずメチルエステルを考えるのである。 　メチルエステル化反応は、非常に簡便である。 　条件を選ぶ際に重要なのは、 酸・塩基条件 スケール である。 スケールが小さい...
• @wiki全体から「管理人について」で調べる

更新順にページ一覧表示 | 作成順にページ一覧表示 | ページ名順にページ一覧表示 | wiki内検索