分析化学無機化学実験 - 2011年度・東京大学理学部化学科Wiki

分析化学無機化学実験　注意点等

実験をしていてテキストに書いていないけど重要なことや，失敗談とかを書きましょう。
データや資料その他、サイズの大きい物はskydriveに上げたほうが良いかもです。

使い方

下ののコメント欄に自由に書き込んでください。
書きこまれたらそのうち整理します。
時間のある人は直接ページを編集してください。
何でも良いのでどんどん書きこもう！
ただし、内容は必ずしも正しいと保証されているわけではありません。自分の判断で活用してください。

紫外可視吸光分光法

• フェナントロリンはFeの十倍から数十倍までと書いてあるが、3~5倍までで十分。低濃度を中心にやるといい。
• BCGは別の容器で湯煎して溶かしきってからメスフラスコに入れる。
• TAさんに頼んで超音波で溶かすとあっという間。
• 直火で軽く沸騰させても割と早く溶ける。

蛍光分析

• クロロホルムが揮発しやすいので、時間が経ち過ぎると濃度が悲惨なことになる。抽出したらなるべく速やかにスペクトルを測定すること。
• 2日目は果てしなく暇だったりする。
• どうでもいいけど役割分担は大事ｗｗｗｗ
• ローダミン6Gの量子収率は0.95らしいよ。

イオン選択性電極

• NaIは無水物の分子量が書かれているが二水和物まである上に無水物・二水和物どちらも吸湿性があるため、正確に調製したい場合はデシケーターにいれて1日放置したほうがいいかも。
• 0.1M水溶液は100mlあれば十分。
• 1日目は暇なので恒量などする余裕たっぷり。ただし廃液処理が面倒。
• 銀は皮膚から電子を奪います。まあどうなるかは分かるよね。
• http://www.jstage.jst.go.jp/article/bunsekikagaku/52/7/491/_pdf/-char/ja/ 参考になるかも？　流石梅澤さんやで

ガスクロマトグラフィー

• 保持時間を正確にするために、試料を注入してからSTARTするまでのタイミングを一定にする。
• 試料は、最初のグループが新しく入れ替えたものを使えばいい。
• ベンジン・リグロイン・ガソリンは全て主成分がヘキサンなので、同じ日にまとめてやって、ヘキサンの検量線を引いたほうがいい。（違う日に引いた検量線は使えない）
• 二日目の検量線用のエタノールは、すぐにピークが出るので20分も待つ必要はない。
• 混合溶液などはかなり遅くピークが出るので待ちましょう。
• 蒸留酒Aは多分世界最強のやつ。

酸化物半導体

• アンモニアの濃度が高すぎると錯体形成？←だからといってチキると全然沈殿しないorz
• ろ過はNo.1を使うと破れるのでNo.2を使う。
• 1gとれればいいので作業は適当に。たくさんとれると後の作業が面倒。3gは取れるのでろ紙を削り取らないように大雑把にやっても大丈夫。
• 時間がかかるのは諦めて。

無機湿式系統分析

Siの定量

• 沪過は液柱ができないと一日かかるので、がんばって液柱を作りましょう。
• ポイントは、漏斗にピッタリ合うように沪紙を折り、純水で液柱ができるまで微調整してから沪過を始めること。
• 液柱ができなくても、沪紙と漏斗の間に空気が入るのと入らないのとでは沪過速度が変わってくるので、沪紙を漏斗にピッタリ合わせるのは大事です。

• るつぼにはろ過したろ紙ごと入れる。
• はじめは弱火で水・HClを飛ばす→ろ紙が黒くなる（炭化）。炭化したら隙間を開けて蓋を閉めよう
• 炭化してからは、灰色になるごとに徐々に火力を上げる（灰化）。
• 灰化したら火力全力全開MAXで焼く→白色になる。

• HFを加えたあとの質量測定も、恒量化が必要。
• 硫酸水素カリウムを加えたあと、「融成物が透明になり固形物がなくなったら」とあるが、要するにるつぼの中の汚れが無くなればOK。
• 加熱後すぐに水や希硫酸をるつぼに入れると突沸するので、少し冷ましてから入れる。
• 教科書にたまに書いてある○Nについて http://ja.wikipedia.org/wiki/%E8%A6%8F%E5%AE%9A%E5%BA%A6

全鉄・Alの定量

• アンモニア水はかなり大量に入れる（大体20mL程度の人が多いが、入れ過ぎに注意）。目安としては、中性に近づくと沈殿で溶液が埋め尽くされる。
• 1回目のろ過の「目の粗い定量用ろ紙」＝5A。1回目の塩化アンモニウム水溶液の洗浄で20mLも使うと時間がかかるので、ほどほどにする（どうせ再沈殿するし）。

Caの定量

• MnO2の沈殿は沈みにくいので茶色い水溶液っぽくなるが、ろ過すればちゃんと無色透明のろ液が得られるので心配は要らない。
• シュウ酸アンモニウムの溶解度はhttp://en.wikipedia.org/wiki/Solubility_table にのってる。
• 目の荒いろ紙だと沈殿が通り抜けてしまうらしいので、5Bか5Cがオススメ。

Mgの定量

• オキシン法がいいに決まってる(笑)
• 8-キノリノールの量は液クロの結果から計算する。
• 再沈殿は、塩酸に溶解してからアンモニア水を入れるだけでOK

Mgのキレート滴定

• MgOは水1mL+HCl1mLで十分溶けるはず．
• MgOの量から滴定量の理論値を計算しておく。
• あらかじめEDTAを滴定量手前まで入れてから温めて、滴定を行うといい。
• 当量点の直前で指示薬を少し足すと急速に反応が進むことがある．
• 滴定値は理論値ぴったり～9割くらいになるはず．混ぜ・加熱が足りないと理論値よりもだいぶ多くなる．Znよりも反応しづらい．

Fe²⁺の滴定

• テキスト：5分〜10分　現実：2時間
• はじめにかきまぜまくる！←岩石試料をしっかり混濁させてやらないとるつぼを超音波洗浄しながら濃塩酸入れてかき回す羽目に。
• H₃BO₃の溶解度：4.6g/100g水溶液（20℃）←加熱するとすぐ溶けるらしい
• 滴定値は2mLとの報告が。

重量分析及び容量分析

EDTA

• 「精秤」は天秤室の天秤でやる。自分の番号の天秤を使う。
• 亜鉛を5mL HClに溶かすのには長いと数時間かかります。湯せんして温めるか，一日置くと良いと思われます。
• 緩衝液の組成

緑本p.137「NH4Cl10.7gとアンモニア水53mLを精製水に溶解し，1Lとする」←実際は50mLもあれば十分かと。（一回の滴定には1～2mLしか使いません）

• とにかく混ぜながら滴下する。一度に垂らしすぎない。コニカルビーカーの壁にとんだ水滴を純粋で落とし入れる。(shikecho)
• 60℃に温めるのは、反応速度を早めて指示薬を鋭敏にするのが目的らしい。ただしあまり加熱すると指示薬が分解されてしまうので気をつける。(←教科書によると加熱しないで滴定可能らしい。とてもそうは思えないがｗ
• 水酸化物塩についてはホワイトボード参照。
• 等量点付近では数分かきまぜると色が戻ることがある。頑張ってかきまぜましょう。 ( (･ω･ﾉｯ )

KMnO4

• ガラスフィルターでろ過したあと，残ったKMnO4は専用の洗浄液で洗うと楽。(TAに聞いてください)
• 溶液を15分真面目に煮沸すると体積がかなり減るので，はじめの蒸留水は少し多めのほうが良い。

過去ログ

• ガラス細工・物質の精製
• 無機湿式系統分析・他各種分析

コメント

• とりあえず今日あった要望のとおりホワイトボードの内容を追加してみました　遅いとか言わないで！ -- webchou (2011-04-26 00:13:17)
• skydriveに資料をいくつかアップしたのでよかったらみてってください． -- shikechou (2011-04-24 18:09:15)
• 炭化（全体が黒くなった）したらふたを閉めましょう（ただし、空気の出入り口用に少し空ける）。灰化して30分くらい今日熱すると、徐々に白くなって行きます。 -- smd (2011-04-24 13:22:58)
• ガラス細工は全員終わったようなので、見にくいので隠しときましたｗ -- 有機以外 (2011-04-21 18:12:42)
• ガラス細工書いてみました。修正などあったらお願いします。 -- 副ビール園長 (2011-04-16 09:11:07)

• おお早いｗｗとりあえず作成あざっす！ -- webchou (2011-04-13 20:43:37)
• うーんそうかも。webchouにまかせます -- 　shikechou (2011-04-13 20:41:40)
• これって実験が増えていったら個別ページに分けたほうがいい気もするんだけどどうかな -- webchou (2011-04-13 20:39:42)